一、 前言 異亮氨酸化學式為 C6H13NO2 是人體必需氨基酸之一, 異亮氨酸的作用包括與亮氨酸和纈氨酸一起合作修複肌肉, 控製血糖, 並給身體組織提供能量;它還提高生長激素的產量, 並幫助燃燒內髒脂肪;亮氨酸還能促進骨骼, 皮膚, 以及受損肌肉組織的愈合, 醫生通常建議手術後患者采取亮氨酸補充劑。藥典標準中按幹燥品計算, 含 C6H13NO2 得不少於 98.5%。本次實驗測定某廠家生產的異亮氨酸是否達標, 采用JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點, 測定其有效成分的含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀, 複合非水 PH 電極, 分析天平等 2.2、試劑 0.1mol/L 高氯酸標準滴定液, 冰醋酸, 甲酸 三、 實驗方法 3.1、實驗過程 準確稱取待測的色氨酸 0.1g(精確至 0.0001g)放置於幹燥的滴定杯中, 加入 3mL 甲酸溶解試樣, 再加入 50mL 冰醋酸,將滴定杯放在電位滴定台上,開啟攪拌,插上電極和滴定頭,設置好參數,用0.1mol/L 高氯酸標準溶液滴定至電位突躍終點, 記下終點滴定體積。同時做空白實驗。計算結果。 3.2、儀器參數 JH-T6 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置 滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 異亮氨酸中氨基酸含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 非水 PH 複合電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結束體積: | 30mL | 電位突躍量: | 300 | 預控 mv 值: | 無 | 相關係數: | 13.12 | 結果單位: | % | 滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1018 |
四、結果與討論 4.1、實驗結果 樣品經測試, 得到實驗結果如表 2 所示: 表 2 異亮氨酸中氨基酸含量測試結果 樣品名稱 | 稱樣量 | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 氯含量(%) | 平均量 (%) | RSD(%) | 異亮氨酸 | 0.11398 | 0.1018 | 0.04 | 8.459 | 98.653 | 98.790 | 0.5044 | 0.11436 | 8.546 | 99.342 | 0.10123 | 7.496 | 98.374 |
4.2、滴定圖譜 
4.3、結論 本次測試通過自動電位滴定儀測定色氨酸中氨基酸的含量, 測試結果在 98.790%, 該樣品的含量符合出場要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差, 大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
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