1 前言 乙酸鈣作為一種廣泛應用的添加劑,本身具有優異的補鈣性 ,因此在食品工業中一直作為抑黴劑、穩定劑、緩衝劑和增香劑使用 ;也可用於化學試劑 ,常用於螯合劑、抑黴劑、穩定劑、緩衝劑、防腐劑、pH 值調節劑等方麵。鈣離子含量是評價其品質的一個重要技術指標。本文按照國家標準 GB 1903.15-2016 測定乙酸鈣中鈣離子含量,操作簡單,盡可能減少了手工滴定帶來的誤差,也避免了顏色辨別終點帶來的誤差,實驗結果重複性良好。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,複合 Ca 離子選擇性電極。 2.2 試劑 EDTA 標準溶液( 0.1 mol/L )。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 將樣品管中的全部試樣溶於 100mL 燒杯中,使其全部溶解,轉移至 500mL 容量瓶,定容至 500mL ,準確量取試樣 50mL 於滴定杯中,加氨-氯化銨溶液( PH=10 )10mL ,插入鈣離子選擇電極,用 EDTA 標準溶液( 0.1042mol/L )進行滴定,滴定至電位突躍點,記錄數據,並將滴定結果用空白校正。濃度較小的試樣用原溶液進行稀釋,並用稀釋後的滴定液進行滴定。 3.2 參數設置
滴定模式: | 動態滴定 | 攪拌速度: | 4 | 電極平衡時間: | 6s | 預攪拌時間: | 5s | 電極平衡電位: | 1mv | 補液速度: | 5 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預滴定添加體積: | 0mL | 結束體積: | 20mL | 預滴定後攪拌時間: | 1s | 電位突躍量: | 150 | 預控 mv 值: | 130 |
4 結果與討論 4.1 實驗結果 樣品名 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量(mL) | 滴定體積( mL ) | 空白體積( mL ) | 鈣離子含量( g/500mL ) | 平均值 | RSD(%) | 乙酸鈣 | 0.1042 | 50 | 7.865 | 0.38 | 0.31276 | 0.311 | 0.03137 | 7.857 | 0.31231 | 7.901 | 0.31229 |
計算公式: 
式中: X -- 樣品中鈣離子的含量,單位為( g/100g ); V1 -- 樣品消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位(mL ); c -- 高氯酸溶液的校對過的濃度,單位為摩爾每升(mol/L ); 50 -- 取樣量 ,單位為毫升(mL );
500 -- 樣品的總體積 ,單位為(mL ); 0.04008 -- 與 1.00mL 高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當的鈣離子的質量,單位為克( g )。 4.2 圖譜 
4.3 結論 根據文獻要求,在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過 0.3%。 參考文獻 [1] GB/T 1903.15-2016 食品營養添加劑 乙酸鈣[S].
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