一、前言 佐劑是疫苗的一種添加劑,當它先於抗原或與抗原混合注入機體後,能夠增強機體對抗原的免疫應答或者改變免疫反應的類型,屬於非特異性的免疫增強劑。隨著現代生物技術和基因工程技術的迅速發展,針對不同疾病已開展了各種新型基因工程疫苗的研製,佐劑尤其是新型免疫佐劑的研究就顯得尤為迫切。 在標準 T/CVDA02《複合礦物油動物疫苗佐劑》中,對於佐劑的質量檢測中有明確規定測定碘值含量,本方法參考其中的檢測方法製定了運用電位滴定檢測的方法。該方法檢測方便,減少了人為判斷指示劑顏色對結果的誤差影響,增加了檢測精確度,並且提高了檢測效率,是檢測佐劑碘值的選擇。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,鉑複合電極,分析天平等。 2.2、試劑 三氯甲wan,韋氏試劑,碘化鉀,硫代硫酸鈉標準滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 準確稱取 1.0g 樣品,置於滴定杯中,加入三氯甲wan 30mL 溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準確加入 10mL韋氏試劑,封口膜密封,暗處放置 1 小時,然後加入 15mL 碘化鉀和 10mL 水,在合適的攪拌速度下,插入電極和滴定頭,設置好參數,用硫代硫酸鈉標準滴定液(0.1mol/L),以鉑複合電極為工作電極,在JH-T6上進行滴定至終點。同時做空白實驗。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 25mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 |
結束體積: | 50mL | 相關係數: | -12.69 | 電位突躍量: | 200 | 補液速度: | 5 |
3.2、測試 圖譜示例 
四、結果與討論 4.1、實驗結果 實驗結果如表 2 所示: 表 2 測試結果 樣品批號 | 樣品序號 | 樣品質量/g | 滴定液濃度 (硫代硫酸鈉)/(mol/L) | 滴定體積/mL | 碘值 (g/100g) | 平均值 | 20211201 | 空白 | / | 0.1009 | 29.850 | / | / | 1 | 1.00511 | 25.623 | 5.3848 | 5.376 | 2 | 1.00073 | 25.555 | 5.4954 | 3 | 1.00228 | 25.743 | 5.2467 | 20220101 | 1 | 1.01762 | 25.968 | 4.8847 | 4.768 | 2 | 1.00668 | 26.334 | 4.4721 | 3 | 1.01217 | 25.939 | 4.9475 |
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