一、前言 坡莫合金, 即鐵鎳合金,其含鎳量的範圍很廣,在 35%-90%之間。坡莫合金按成分可分為35%~ 40%Ni-Fe 合金、45%~50%Ni-Fe 合金、50%~65%Ni-Fe 合金和 70%~81%Ni-Fe 合金四大類。每一類都可做成具有圓形磁滯回線、矩形磁滯回線或扁平磁滯回線材料。 本方法采用上海91免费看黄片软件的JH-T6全自動電位滴定法測定其中鎳含量,利用氨水屏蔽鐵離子的影響,測出其中鎳的含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,銅離子選擇電極 ,分析天平等 2.2、試劑 氨水,EDTA 標準溶液(0.1mol/L),蝕刻液(主要成分鹽酸、三氯化鐵、氯化亞鐵)。 三、實驗方法 3.1、分析步驟 準確稱取 0.15g 樣品,放入小燒杯中,加入蝕刻液 20ml,磁力攪拌 3 小時左右,待樣品溶解,轉入 250ml 容量瓶中,加水定容至刻度,放置 10min 備用。 準確移取 20ml 備用樣品放於小燒杯中,加入一級水使其體積為 50ml 左右,之後加入氨水,並不斷攪拌,直至不在生成更多沉澱,然後將溶液用濾紙過濾,去除其中沉澱,收集濾液,加入少量氨水檢測是否還有沉澱生成,若沒有,則收集濾液定容於 250ml 容量瓶中,若有則繼續重複之前的操作,直到無更多沉澱生成。 移取定容好的溶液 20ml 於滴定杯中,加水 30ml,將其放於滴定台上,用 EDTA 標準滴定液(0.1mol/L) 滴定至電位突越終點, 同時進行全程序空白實驗。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置
滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.01mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 10mL | 相關係數: | 58.69 | 電位突躍量: | 150 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.、測試圖譜示例 
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