一、前言 堿性氮含量是指在無水乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物中的氮含量。在石油煉製過程中,當原料中的堿性氮化合物接觸催化劑後,首先中和催化劑的酸中心,造成催化劑中毒,對目的產品的收率等產生不利的影響。因此大多數煉油工藝都把原料中的堿性氮含量作為評價原料質量的指標之一。石油產品中的堿性氮化合物可以促進油品中的烴類自動氧化,造成產品質量的下降,甚至影響產品的使用。石油產品的堿性氮含量成為大家關注的重點之一。 本方法采用上海91免费看黄片软件的JH-T6全自動電位滴定儀的方法測定石油中的堿性氮,重複性良好、終點突躍明顯,能夠準確地測出其含量。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,非水 pH 複合電極,分析天平等 2.2 、試劑 冰乙酸-二甲苯(1:1),高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1 、樣品檢測 精準稱取 0.5g 樣品(精確到 0.00001)於 100mL 滴定杯中,加入 50mL 配製好的溶劑溶解(冰乙酸-二甲苯(1:1)),攪拌均勻,將非水 pH 複合電極放入待測溶液中,設置好儀器參數,用高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)進行滴定,滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗高氯酸標準滴定液的體積。同時做空白實驗。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 結束體積: | 20mL | 相關係數: | 14000 | 電位突躍量: | 500 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 8 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3 、測試圖譜示例 
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