1 前言 工業氯化鋇(BaCl2 ），分子質量208 ，是一種白色片狀或粉色結晶的高毒性物質。其主 要用於金屬熱處理、鋇鹽製造、電子儀表、還可以用於軟水劑 ，脫水劑和分析試劑等方麵。 根據 GB/T 1617-2014 規定其硫化物含量不得高於0.008% ，該方案通過氧化還原法測定氯化 鋇中硫化物的含量 ，克服了人工判斷終點帶來的主觀誤差 ，是檢測氯化鋇中硫化物含量的不 錯選擇。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T7全自動電位滴定儀 ，複合鉑電極。 2.2 試劑 硫代硫酸鈉滴定液（ 0.1 mol/L ），碘標準溶液 ，稀醋酸溶液 ，去離子水。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 1.空白的測定 ：用 5mL 移液管精確稱取 5mL 配製好的碘標準溶液 ，加 80mL 去離子 水 ，用移液槍移取 5mL 稀醋酸溶液 ，置於滴定杯中 ，放於滴定台開啟攪拌 ，使其混合 均勻 ，用標定好的硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍點 ，記錄滴定體積 V1。 2.試樣的測定 ：準確稱取 25g 待測試樣 ，精確至 0.0001g ，置於碘量瓶中 ，加 80mL 水 ， 混勻 ，用移液管準確移取 5mL 碘標準溶液 ，加 5mL 稀醋酸溶液 ，蓋上瓶塞 ，直到試樣溶 解 ，轉移至滴定杯中 ，放於滴定台開啟攪拌 ，使其混合均勻 ，用標定好的硫代硫酸鈉滴
定液滴定至電位突躍點 ，記錄滴定體積 V2 3.2 參數設置 滴定模式 ： | 動態滴定 | 攪拌速度 ： | 5 | 電極平衡時間 ： | 4s | 預攪拌時間 ： | 5s | 電極平衡電位 ： | 1mv | 補液速度 ： | 6 | 最小添加體積 ： | 0.005mL | 預滴定添加體積 ： | 0mL | 結束體積 ： | 20mL | 預滴定後攪拌時間 ： | 1s | 電位突躍量 ： | 300 | 預控mv 值 ： | 無 |
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