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    容量法測定枸櫞酸水分含量

    發布時間:2025/6/3   點擊次數:24
     
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    一、前言

    枸櫞酸又稱檸檬酸,是一種重要的有機酸,常用作酸度調節劑和食品添加劑。作為一種常用的藥品原 料,在藥典中對於它的水分有明確的指標和要求。即照藥典水分測定法中卡爾.費休容量法進行測定。用 甲醇溶解試樣,用卡爾.費休滴定液進行滴定。

    本方法采用卡爾.費休容量法測定其中水分,重複性良好,能夠較準確地測出其中水分含量。

     

    二、儀器與試劑

     

    2.1、儀器

     

    JH-V5 卡爾費休水分滴定儀,分析天平等

     

    JH-V5卡爾費休.jpg


    2.2、試劑

     

    甲醇,卡爾. 費休滴定液。

     

    三、實驗方法

     

    3.1、樣品檢測

     

    通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑甲醇 50mL 於滴定杯中,溶劑需要沒過電極,設置好 參數後,儀器開始預滴定,待儀器處於待機狀態時,點擊係統進樣,打開加料口橡膠塞,將含水分適量的 樣品加入滴定杯,立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾. 費休滴定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣量, 計算樣品的水分含量。

    設定滴定儀參數如表 1 所示:

     1 滴定參數設置

     

    攪拌速度:35%

    終點:80mv

    控製區:400mv

    漂移值:25ug/min

    混合時間:30s

    終止類型:相對漂移停止

    開始加液速率:較慢

    結束體積:10mL

    最大加液速率:5mL/min

    最小加液速率:80uL/min


     

    四、結果與討論

     

    4.1、實驗結果

     

    實驗結果如表 2 所示:

     2 測試結果

     

     

    樣品編號

    滴定液濃度

    mg/mL

    取樣量

    g)

     

    滴定體積(mL

     

    水分(%)

    1

     

     

    5.0132

    2.20824

    0.523

    0.1184

    2

    1.83922

    0.722

    0.1210

    3

    2.52706

    0.445

    0.1219

    4.2、結論

     

    本次檢測枸櫞酸水分含量為 0.1204%,數據重複性較好,測試較為迅速,同時能夠減小外界環境對檢 測結果的影響。減少實驗試劑對實驗人員的危害。

    參考文獻

     

    [1]  中國藥典  2020  四部通則 0832 水分測定法 第一法(卡爾. 費休法) [S].


     
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